наверх
Заказать обратный звонок

МЕНЮ

8-800-200-0358
 
  Газовое
оборудование
   Оборудование
для сжиженных
углеводородных
газов
    Резервуары
и технологическое оборудование
    Котельное
оборудование
 
 
 
 
 

Новости

Оборудование для сжиженных углеводородных газов в лизинг

Группа компаний «Газовик» совместно с ООО «Открытая лизинговая компания» предлагает в лизинг как продукцию собственных заводов, так и других производителей.
05 Августа 2019 г.

Автомобильная ГазоЗаправочная Станция (АГЗС) от ГК "Газовик"

АГЗС это Технологическая Система, которая состоит из емкости для СУГ, топливораздаточной колонки, насосного агрегата, трубопроводной системы и пульта управления ТС.
02 Июля 2019 г.

Завершен монтаж шаровых резервуаров в рамках проекта комплекса СУГ

Продолжают сохранятся планы по запуску производства сжиженных углеводородных газов (СУГ) в рамках проекта "Роспана" в 2019 году.
05 Июня 2019 г.

Статьи

Особенности изготовления и монтажа сферических резервуаров для хранения сжиженного газа


07 Февраля 2019 г.

СУГ в качестве резервного топлива котельных

Получение синтетического природного газа SNG и сжиженного углеводородного газа СУГ при помощи смесительных установок Metan для резервного газоснабжения котельных
03 Сентября 2018 г.

Криогенные резервуары

Это цилиндрические резервуары (вертикальные или горизонтальные) объемом до 250 м3 и сферические ― объемом 1440 м3.
07 Июня 2018 г.

ГОСТы и СНиПы

ТУ 4859-004-12261875-2013. Насосно-счетная установка Vortex. Технические условия


08 Июня 2017 г.

Газы углеводородные сжиженные топливные. ГОСТ Р 52087-2003


26 Апреля 2017 г.

ВНТП 51-1-88 Ведомственные нормы на проектирование установок по производству и хранению сжиженного природного газа, изотермических хранилищ и газозаправочных станций (временные)


20 Февраля 2017 г.

Фотогалерея

Отгрузка двух СУГ-50 м3

Отгрузка двух СУГ-50 м3


01 Июля 2019 г.

Отгрузка наземной емкости для СУГ в Ростовскую область

Отгрузка наземной емкости для СУГ в Ростовскую область


15 Февраля 2019 г.

Изготовление и отгрузка ёмкостей для СУГ

Изготовление и отгрузка ёмкостей для СУГ


31 Января 2019 г.

 
Версия для печати

Метод определения сероводорода и меркаптановой серы

   Настоящий стандарт распространяется на сжиженные углеводородные газы, а также широкую фракцию легких углеводородов и устанавливает метод определения сероводорода и меркаптановой серы при массовой доле их от 0,0002 до 1%.

   Сущность метода заключается в поглощении сероводорода и меркаптанов раствором гидроокиси натрия (калия) или растворами углекислого натрия и гидроокиси натрия и последующем потенциометрическом титровании образующихся сульфида и меркаптидов щелочного металла азотнокислым аммиакатом серебра.

Содержание:

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

2. ОТБОР ПРОБ

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Пробоотборник по ГОСТ 14921.

Склянка СВТ по ГОСТ25336.

Склянки СН-1 - 100, СН-1 - 200 поГОСТ25336, абсорберы по ТУ 92-865.002.

Счетчик газовый барабанный (с жидкостным затвором) типа ГСБ-400.

Реометр типа РДС по ГОСТ 9932.

Потенциометр рН-340 или рН-121,иономер универсальный ЭВ-74 с ценой деления шкалы не более 5 мВ.

Блок автоматического титрования типа БАТ-15 ЛМ или установка титрометрическая лабораторная Т-108 (Т-106).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ24104:

с максимальным пределом взвешивания 200 г, не ниже 2-го класса точности;

с максимальным пределом взвешивания 500 и 2000 (5000) г.

Термометры жидкостные стеклянные типа А или Б по ГОСТ 27544 с пределом измерения 0-100°С и ценой деления 1 °С.

Секундомер.

Баня водяная.

Груша резиновая.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ1770:

колбы 2 - 100 - 2; 2 - 1000 - 2;

цилиндры 1 - 25 или 3 - 25; 1 -50 или 3 - 50; 1 - 100 или 3 - 100; 1 - 250 или 3 - 250; 4 - 100 или 4 - 250.

Приборы мерные лабораторные стеклянные по НТД:

бюретки 1 - 2 - 10 - 0,05; 1 - 2- 25 - 0,1 или 2 - 2 - 10 - 0,05; 2 - 2 - 25 - 0,1; 6 - 2 - 2 или 6 - 2 - 5 или6 - 2 - 1 или 7 - 2 - 3; 7 - 2 - 10;

пинетки 4 - 2 - 1; 4 - 2 - 2 или5 - 2 - 1; 5 - 2 - 2; 6 - 2 - 5; 6 - 2 - 10; 6 - 2 - 25 или 7 - 2 - 10; 7 - 2 -25; 2 - 2 - 20; 2 - 2 - 25; 2 - 2 - 50 или 3 - 2 - 10; 3 - 2 - 20; 3 - 2 - 25;3 - 2 - 50.

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ25336:

стаканы Н-1 - 50, В-1 - 100, В-1- 150, Н-1 - 250 ТС;

стаканчики для взвешивания типаСН и СВ;

воронки стеклянные типа В любого диаметра и высоты;

воронки ВПр-1;

колба 1 - 1000 - 29/32.

Промывалка стеклянная или полиэтиленовая.

Электрод индикаторный сульфидсеребряный, приготовленный по п. 3.3.2, или электродсульфид серебряный марки ЭСС-01, или электрод аргентитовый марки ЭА-2 - 100.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый по ГОСТ17792 или электроды вспомогательные ЭВЛ-1М1,ЭВЛ-1М3, подготовленные по п. 3.3.1.

Мешалка магнитная типа ММ-2.

Стекло часовое диаметром 70-80мм.

Порошок шлифовальный по ГОСТ3647 с зернистостью М10 - М14 или шкуркашлифовальная бумажная по ГОСТ6456 с зернистостью абразивного материала №8 и мельче.

Трубки резиновые медицинские или технические, или полихлорвиниловые, или полиэтиленовые диаметром 8 - 10 мм.

Провод медный одножильный изолированный длиной 100 - 150 мм и изолированный провод со штекером от стеклянных электродов марок ЭСЛ-11Г-05, ЭСЛ-41Г-05, ЭСЛ-63-07.

Проволока серебряная диаметром0,5-2,0 мм марки Ср 999,9 или Ср 999 по ГОСТ7222.

Трубка стеклянная диаметром 8-12мм и длиной 120-140 мм, оплавленная с одного конца до отверстия диаметром,несколько превышающим диаметр серебряной проволоки.

Замазка менделеевская, клей БФ-2.

Смола эпоксидная.

Парафин нефтяной твердый стемпературой плавления не ниже 50°С.

Пробка.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х. ч. или ч. д. а, и раствор с(AgNO3) = 0,1 моль/дм3.

Аммиакат серебра азотнокислыйраствор с [Ag (NH3)2]NO3= 0,01 моль/дм3, приготовленный по п.3.4.

Аммиак водный по ГОСТ3760, с массовой долей 25%.

Калий йодистый по ГОСТ4232, х. ч. или ч. д. а., высушенный при105-110°С до постоянной массы.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч. или ч. д. а., растворы с массовой долей 5 и 10%.

Натрия гидроокись по ГОСТ4328, х. ч. или ч. д. а., и растворы смассовой долей 5 и 10%.

Натрий сернистый по ГОСТ 2053, ч. д. а., насыщенный раствор.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ83 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84,ч. д. а., раствор с массовой долей 3%.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, ч. д. а. или натрий уксуснокислый безводный, ч. д. а.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, х. ч. или ч. д. а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, проверенная по п.3.3.

Азот газообразный или другойинертный газ, кроме двуокиси углерода.

Спирт этиловый ректификованныйтехнический по ГОСТ18300 или технический этиловый спирт по ГОСТ 17299, подготовленный по п. 3.2.

Толуол по ГОСТ 5789, х. ч.

Спирто-толуольный раствор, для приготовления которого растворяют 2,7 г 3-водного уксуснокислого натрия или 1,6г безводного уксуснокислого натрия в 20 см3 дистиллированной воды,приливают к 600 см3 этилового спирта. К полученному растворуприливают 400 см3 толуола.

2. ОТБОР ПРОБ


2.1. Пробы отбирают в металлические пробоотборники по ГОСТ14921.

2.2. При анализе сжиженных газов, не содержащих углеводородов С5 и выше, допускается отбирать пробы газа из технологической линии или резервуара непосредственно в поглотительную систему через штуцер пробоотборной трубкой, снабженной вентилем тонкой регулировки. Пробоотборную трубку и вентиль тонкой регулировки изготовляют из коррозионностойкого материала (нержавеющей стали, алюминия).

2.3. Объемы газа и поглотительного раствора в зависимости от массовой доли сероводорода и меркаптановой серы приведены в табл. 1.


Таблица 1
 

Предполагаемая массовая доля сероводорода или меркаптановой серы в газе, % Вместимость пробоотборника, см3 Объем газа, отобранного с потока (п. 2.2), дм3 Объем аликвотной части поглотительного раствора на титрование, см3
От 0,0002 до 0,0005 400 100 от 50 до 20
Св. 0,0005 » 0,0030 400 100
» 25 » 3
» 0,03 » 0,015 50 10 » 10 » 5
» 0,015 » 0,100 50 5 » 10 » 2
» 0,10 » 1,00 50 5 » 2 » 0,2

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Потенциометр готовят к работев соответствии с инструкцией по эксплуатации.

3.2. Подготовка этилового спирта

К 1 дм3 спиртадобавляют 5,0 г гидроокиси натрия, перемешивают, выдерживают в течение 12-16 ч,декантируют и перегоняют с дефлегматором.

3.3. Подготовка электродов

3.3.1. Подготовка хлорсеребряного электрода

Хлорсеребряный электрод готовят всоответствии с паспортом.

Для обеспечения стабильной работыэлектрода в его растворе должны постоянно присутствовать кристаллы хлористогокалия.

3.3.2. Приготовление сульфидсеребряного электрода

3.3.2.1. Серебряную проволоку длиной не менее 30 мм приваривают или припаивают к зачищенному концу медного одножильного провода длиной 100-150 мм, другой конец которого соединяют с изолированным проводом со штекером, вставляющимся в гнездо потенциометра с пометкой «изм». В стеклянную трубку, снабженную с широкого конца пробкой с отверстием, вставляют подготовленный проводник таким образом, чтобы серебряная проволока выступала за противоположный оплавленный конец трубки на 15-20 мм. Внутрь трубки наливают расплавленный парафин так, чтобы проволока проходила по центру трубки. Для обеспечения устойчивого положения проводника применяют наряду с резиновой пробкой менделеевскую замазку или эпоксидную смолу.

3.3.2.2. Рабочую часть серебряного электрода (приготовленного по п. 3.3.2.1) шлифуют до блеска шлифовальной шкуркой или микропорошком, протирают спиртом и помещают для  сульфирования в раствор, состоящий из 5 см3 раствора сернистогонатрия и 90 см3 этилового спирта, насыщенного 3-водным или безводным уксуснокислым натрием. К указанному раствору при постоянном перемешивании приливают по каплям в течение 10-15 мин 10 см3 раствор аазотнокислого серебра (0,1 моль/дм3). Сульфированный электрод вынимают из раствора, промывают дистиллированной водой, удаляют с его поверхности осадок сульфида серебра фильтровальной бумагой и повторно сульфируют с использованием свежих растворов. Электрод промывают дистиллированной водой и слегка протирают фильтровальной бумагой. Измеряют потенциал свежеприготовленного электрода, используя в качестве сравнительного хлорсеребряный электрод в растворе щелочи с массовой долей 5%. При потенциале более минус 250 мВ (по абсолютной величине) в раствор по каплям приливают 0,01моль/дм3 раствор азотнокислого аммиаката серебра до достижения нулевого значения потенциала. Промывают электрод и оставляют его в дистиллированной воде на 8-12 ч. Первое титрование на свежеприготовленном электроде во внимание не принимают.

3.3.2.3.Длительность устойчивой работы приготовленного по п. 3.3.2 электрода составляет2-6 недель. После каждого определения электроды промывают дистиллированной водой и протирают фильтровальной бумагой. При снижении чувствительности сульфидсеребряного электрода, когда скачки потенциала в эквивалентной точке титрования сернистых соединений составляют менее 100 мВ, электрод активируют, помещая его на 5-10 мин в спирто-толуольный раствор. При отсутствии положительного эффекта от активации поверхность сульфидсеребряного электрода зачищают и сульфируют заново по п. 3.3.2.2.

Для восстановления активностиаргентитового электрода марки ЭА-2 - 100 поступают аналогичным образом.

Электроды хранят в дистиллированной воде.

3.4. Приготовление 0,01 моль/дм3 раствора азотнокислого аммиаката серебра

3.4.1. В мерную колбувместимостью 1 дм3 помещают 1,70 г азотнокислого серебра ирастворяют его в 100-150 см3 дистиллированной воды, добавляют 25 см3водного аммиака, перемешивают и доводят раствор до метки дистиллированнойводой. Приготовленный 0,01 моль/дм3 раствор азотнокислого аммиакатасеребра хранят в склянке из темного стекла или склянке, обернутой чернойсветонепроницаемой бумагой.

3.4.2. Точную концентрацию 0,01моль/дм3 раствора азотнокислого аммиаката серебра устанавливают посвежеприготовленному 0,01 моль/дм3 раствору йодистого калия.

Взвешивают 0,166 г йодистогокалия с точностью до четвертого десятичного знака, количественно переносят егов мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированнойводе при перемешивании, затем доводят водой до метки.

Концентрацию йодистого калия в растворе (С), г/см3,вычисляют по формуле

C = m : 100



где m - массайодистого калия, г;

100 - объем дистиллированной воды, в котором растворена масса калия йодистого, см3.

В стакан для титрования наливают 30-40 см3 дистиллированной воды, приливают пипеткой 5 см3 раствора йодистого калия и устанавливают на магнитную мешалку. В раствор опускают электроды так, чтобы рабочая частьсульфидсеребряного электрода была погружена в раствор на глубину не менее 3/4длины, включают мешалку и записывают начальное значение потенциала.

3.4.3. Титрование проводят из бюретки с ценой деления не более 0,05 см3. Записывают объем азотнокислого аммиаката серебра и начинают титровать порциями по 0,2-0,5 см3. При изменении потенциала более 10 мВ от одной порции аммиаката серебра объем добавляемой порции уменьшают до 0,10-0,05 см3. Записывают объем прилитого раствора азотнокислого аммиаката серебра и соответствующий ему установившийся потенциал. В зоне скачка потенциала его значение записывают по истечении 1-2 мин. Титрование продолжают до тех пор, пока изменение потенциала от добавления 0,05-0,10 см3 раствора азотнокислого аммиаката серебрабудет не более 30 мВ.

Титрование раствора йодистого калия повторяют три-четыре раза и вычисляют среднее арифметическое результатов не менее трех определений объемов раствора аммиаката серебра, отличающихся между собой не более чем на 0,02-0,03 см3.

3.4.4. Массу сероводорода вграммах, соответствующую 1 см3 раствора азотнокислого аммиакатасеребра точно 0,01 моль/дм3, вычисляют с точностью до шестого десятичного знака

Точную концентрацию 0,01 моль/дм3 раствора азотнокислого аммиаката серебра проверяют не реже одного раза в месяц.

3.5. Подготовка установки

3.5.1. Предохранительную и поглотительные склянки (черт. 1) соединяют между собой встык резиновыми, полихлорвиниловыми или полиэтиленовыми трубками.

В качестве предохранительной склянки используют склянки типа СН или СВТ, в качествепоглотительных - склянки СН-1 или абсорберы.

В поглотительные склянки наливаютпо 30-40 см3 водного раствора гидроокиси калия (натрия) массоваядоля 10%. К выходному отводу последней поглотительной склянки присоединяютгазовый счетчик или реометр.

Примечание. Для раздельного определения сероводорода и меркаптановой серы в газах, в которых содержание сероводорода более  чем в три раза превышает содержание меркаптановой серы, установку перед склянками со щелочью дополняют двумя поглотительными склянками, содержащими по 30 - 40 см3 раствора углекислого натрия для селективного извлечения сероводорода.

3.5.2. Установку проверяют на герметичность продувкой инертным газом, смачивая места соединения поглотительных склянок мыльным раствором.

3.5.3. Пробоотборник с пробой вместимостью 50 см3 взвешивают с погрешностью не более 0,2 г,вместимостью 400 см3 - с погрешностью не более 1 г.

3.5.4. Пробоотборник закрепляют ввертикальном положении и его верхний штуцер присоединяют к входному отводу предохранительной склянки.

При отборе пробы по п. 2.2 пробоотборную трубку соединяют встык с входным отводом предохранительной склянки.


4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Поглощение сероводорода и меркаптанов

4.1.1. Осторожно открывают запорное устройство пробоотборника (или пробоотборной трубки) и испаряют про бугаза со скоростью не более 250 дм3/ч.

При одновременном использовании содового и щелочного поглотительных растворов скорость пропускания газа от 150до 250 дм3/ч.

При испарении газа с меньшей скоростью может происходить значительное поглощение меркаптановой серы содовым раствором, которую необходимо затем анализировать и учитывать в расчетах.

Скорость испарения пробы регулируют сначала степенью открытия вентиля пробоотборника, а в концеиспарения - подогревом пробоотборника теплой сухой тканью или рукой.

4.1.2. Для анализа должен быть использован весь объем газа из пробоотборника.

4.1.3. После окончания испаренияпробы газа пробоотборник (пробоотборную трубку) и газовые часы отсоединяют отустановки и продувают склянки инертным газом в течение 3-5 мин.

4.1.4. При анализе газов,содержащих углеводороды С5 и выше, пробу испаряют по п. 4.1.1.Неиспарившийся жидкий остаток осторожно переливают из пробоотборника в предохранительную склянку 2, недопуская его переброса в склянку с поглотительным раствором. Испарение жидкого остатка проводят при постепенном нагревании склянки 2 на водяной бане до 40-60 °С и выдерживают при этой температуре до прекращения испарения газа. Затем отсоединяют пробоотборник и продувают жидкий остаток и поглотительные растворы инертным газом в течение 3-5мин.

Неиспарившийся в этих условиях жидкий остаток из склянки 2 количественно переносят в стакан для титрования и анализируют по п. 4.2.3.

4.1.5.Взвешивают пустой пробоотборник и вычисляют массу газа.

4.1.6. Массу газа, отобранного поп. 2.2, определяют как произведениеобъема, измеренного газовыми часами и приведенного к нормальным условиям, наплотность.

4.1.7. При отсутствии в пробеуглеводородов C5 и выше массу газа, испаренного из пробоотборника,допускается определять по п. 4.1.6, при этом склянки инертным газом непродувают.

4.1.8. Щелочной раствор изпоглотительных склянок переносят в мерную колбу или цилиндр вместимостью 100 см3.Поглотительные склянки один-два раза ополаскивают дистиллированной водойпорциями по 5-10 см3, сливая промывную воду в ту же колбу илицилиндр. Раствор тщательно перемешивают и измеряют его объем.

При одновременном использованиисодового и щелочного поглотительных растворов с ними поступают аналогичнымобразом помещая в отдельные мерные колбы или цилиндры.

4.2. Анализ поглотительных растворов и жидкого остатка

Анализ сульфида и меркаптидовкалия (натрия), образующихся в поглотительных растворах, и меркаптановой серы вжидком остатке проводят потенциометрическим титрованием 0,01 моль/дм3раствором азотнокислого аммиаката серебра вручную или автоматически.

4.2.1. Потенциометрическое ручное титрование поглотительных растворов

4.2.1.1. Встакан для титрования, установленный на магнитную мешалку, наливают растворгидроокиси калия (натрия) с массовой долей 5% в количестве, необходимом дляпогружения рабочий части сульфидсеребряного электрода на глубину не менее 3/4длины, и включают мешалку. Из мерной колбы или цилиндра пипеткой приливаюталиквотную часть анализируемого поглотительного раствора, через 1-2 минизмеряют значение исходного потенциала.

Объем аликвотной частипоглотительного раствора для анализа подбирают в соответствии с табл. 1 или попотенциалу, не изменяющемуся при постепенном приливании поглотительногораствора из пипетки.

4.2.1.2. При наличии сульфид-ионаисходный потенциал раствора устанавливается от минус 760 до минус 500 мВ.Потенциал менее 500 мВ (по абсолютному значению) при использованиимаксимального объема аликвоты поглотительного раствора (50 см3) наанализ принимают за отсутствие сульфид-иона в растворе.

4.2.1.3. При наличии в растворетолько меркаптид-ионов исходный потенциал устанавливается от минус 450 до минус200 мВ.

Исходный потенциал менее минус200 мВ (по абсолютному значению) при использовании максимального объемааликвоты поглотительного раствора (50 см3) на анализ принимают заотсутствие меркаптид-ионов в растворе.

4.2.1.4. Записывают объемраствора азотнокислого аммиаката серебра концентрации точно 0,01 моль/дм3в бюретке и начинают титрование раствора, приливая к нему по 0,1 см3раствора аммиаката серебра и фиксируя значение потенциала, устанавливающегосяпосле каждой порции раствора серебра. В зоне скачка потенциал устанавливается в течение 2-3 мин. После скачка потенциала добавляют еще две-три порции растворааммиаката серебра.

Расход раствора аммиаката серебрана титрование аликвоты поглотительного раствора должен составлять 0,3-5,0 см3.

Черную взвесьсульфида серебра, осаждающуюся в процессе титрования на поверхности сульфидсеребряного электрода, необходимо периодически удалять легким постукиванием по электроду.

4.2.1.5. При наличии в растворе только сульфид-иона скачок потенциала наблюдается в области минус 700 - плюс 50мВ.

4.2.1.6. При совместномприсутствии сульфид- и меркаптид- ионов в поглотительном растворе скачокпотенциала, соответствующий сульфид-иону, наблюдается в области минус 700 -минус 400 мВ. Следующий скачок потенциала в области минус 350 - плюс 100 мВсоответствует меркаптид-ионам.

При отсутствии четко выраженногоскачка потенциала для меркаптид-иона, когда расход раствора аммиаката серебрана титрование меркаптид-иона составляет менее 0,3 см3, необходи моповторить анализ, увеличив объем аликвоты поглотительного раствора.

4.2.1.7. Если содержаниемеркаптановой серы в газе значительно (в 5 раз и более) превышает содержаниесероводорода, анализ сульфид- и меркаптид-ионов проводят из двух разных объемоваликвот поглотительного раствора, руководствуясь табл. 1.

4.2.1.8. При отсутствиисульфид-иона в растворе скачок потенциала, соответствующий меркаптид-иону,наблюдается в области минус 380 - плюс 80 мВ.

4.2.2. Автоматическое титрование

4.2.2.1. На приборе БАТ-15 проводят автоматическое титрование сернистых соединений до заданного потенциала(потенциала точки эквивалентности), который предварительно устанавливают графически по кривой титрования, построенной в координатах потенциал (Е), мВ -объем (V), см3, раствора аммиаката серебра. Этот метод может бытьиспользован для анализа продуктов относительно постоянного состава, содержащихтолько один вид сернистых соединений (сероводород или меркаптаны).

4.2.2.2. На приборе Т-108 (Т-106)проводят автоматическое титрование либо по п. 4.2.2.1, либо с записью кривыхтитрования. При проведении автоматической записи кривых титрования можноанализировать продукты, содержащие оба сернистых соединения.

4.2.2.3. При автоматическомтитровании скорость подачи раствора аммиаката серебра при подходе кэквивалентной точке титрования устанавливают на уровне 0,3 см3/мин.

4.2.3. Анализ жидкого остатка

В стакан для титрования помещают 25-30 см3 спирто-толуольного раствора и переносят неиспарившийся углеводородный остаток из склянки 2.Дважды ополаскивают склянку порциями по 5-10 см3 спирто-толуольного раствора, присоединяя промывные растворы к раствору в стакане. Устанавливают стакан на магнитную мешалку, помещают электроды, включают мешалку и через 5 минизмеряют исходный потенциал.

В присутствии только меркаптановой серы исходный потенциал устанавливается от минус 250 до минус 450мВ и при титровании наблюдается один скачок потенциала в области минус 350 -плюс 100 мВ.

При одновременном присутствии в жидком остатке меркаптанов и элементарной серы исходный потенциал может устанавливаться в области минус 590 - минус 480 мВ.При этом наблюдают два скачка потенциала: первый в области минус 500 - минус300 мВ, второй-минус 250 - плюс 100 мВ. Объем азотнокислого аммиаката серебра,израсходованный на титрование меркаптановой серы, рассчитывают от нулевого объема до второго скачка потенциала, не принимая во внимание первый скачок потенциала.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Вычисляют массовую долю сероводорода и меркаптановой серы в газах в процентах при поглощении сернистых соединений щелочным оглотительным раствором.

5.1.1. Массу пробы газа (т), измеренную по его объему, пропущенномучерез газовый счетчик, вычисляют по формуле

m = V0ρ,

где V0 - объем пробы газа, измеренный по газовому счетчику и приведенный к нормальным условиям (0 °С и 101,325 кПа) (760 мм рт.ст.), дм3;

ρ -плотность анализируемого газа, г/дм3.

5.1.1.2. Плотность газа определяют по его компонентному составу на основании хроматографического анализа

5.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений из одного поглотительного раствора, вычисленных с точностью до двух значащих цифр.


5.3. Массовую концентрацию сероводорода или меркаптановой серы (Хs)в граммах на 100 м3 вычисляют по формуле

Хs = Х·ρ·l000

где X - массовая доля сероводорода или меркаптановой серы впробе, %;

ρ - плотность анализируемого газа при 0°С и Р = 101,325 кПа (760 мм рт. ст.)

6. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

6.1. Сходимость

Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ой доверительной вероятностью),если расхождение между ними не превышает определенных для большего результата значений.

04 Февраля 2011 г.